Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ 2-(4-МЕТИЛ-1-ПИПЕРАЗИНИЛ)-10-МЕТИЛ-3,4-ДИАЗОФЕНАКСАЗИНА ДИГИДРОХЛОРИДА ДИГИДРАТ (АЗАФЕНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.914-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Документ с изменениями и дополнениями на 2 февраля 2008 года

архив


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                        ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
         2-(4-МЕТИЛ-1-ПИПЕРАЗИНИЛ)-10-МЕТИЛ-3,4-ДИАЗОФЕНАКСАЗИНА
        ДИГИДРОХЛОРИДА ДИГИДРАТ (АЗАФЕНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
           МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.914-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула (не приводится).
       М. м. 388,3.
       Азафен (2-(4-метил-1-пиперазинил)-10-метил-3,4-диазофенаксазина
   дигидрохлорида  дигидрат) - кристаллическое вещество светло-желтого
   или  светло-зеленого  цвета.  Растворим  в  воде.  Не  растворим  в
   спиртах, хлороформе, эфире. Т    310 - 315 -С.
                                пл.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе 0,4 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика    основана    на    использовании   высокоэффективной
   жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения  азафена  в хроматографируемом объеме
   (50 мкл) 0,05 мкг.
       Нижний  предел  измерения  концентрации  азафена  в воздухе 0,2
   мг/м (при отборе 25 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых концентраций азафена в воздухе от 0,2 до 4
   мг/куб. м.
       Определению не мешает присутствие пикалина и диазафеноксазина.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 19,57%.
       Время  выполнения  измерения,  включая  отбор  пробы,  около 40
   минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Микроклоночный  жидкостной  хроматограф  "Милихром"  или другие
   модели с УФ-детектором.
       Хроматографическая колонка длиной 100 мм, внутренним диаметром
   2  мм,  заполненная  сорбентом "Силасорб С  " с размером зерен 7,0
                                             18
   мкм.
       Стеклянная  ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним
   диаметром  20  мм, флегмовое число 5, ТУ 25-1173.131-85 (или другая
   такого  же  типа).  Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали
   (2 х 2 х 0,2 мм).
       Весы  аналитические  ВЛР-200, ГОСТ 19491-74, или другие того же
   класса.
       Электроаспиратор ЭА-1, ОСТ 95.10052-84.
       Фильтродержатель, ТУ 95.7205-77.
       Микроскоп отсчетный типа МПБ-2, ТУ 3-3.824-76.
       Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки мерные вместимостью 5 мл, ГОСТ 20292-74.
       Градуированные     пробирки    с    пришлифованными    пробками
   вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Азафен, ФС 42-1613-81, 99% чистоты.
       Калий марганцевокислый (калий перманганат), ТУ 20490-75.
       Ацетонитрил очищенный
       Ацетонитрил    очищенный    получают    из   ацетонитрила,   ТУ
   6-09-3534-82,   путем  ректификации  с  предварительной  химической
   обработкой,   которая   заключается   в  кипячении  растворителя  с
   обратным  холодильником в присутствии перманганата калия из расчета
   1  г  перманганата  калия на 1 л растворителя. Кипячение проводится
   до  полного  перехода перманганата калия в двуокись марганца. Перед
   ректификацией  осадок  двуокиси  марганца отделяют путем фильтрации
   через  фильтр  Шотта  N 4. Ректификационная колонна длиной 550 мм и
   внутренним  диаметром 20 мм, флегмовое число 5. Насадка - спиральки
   Левина  из  нержавеющей  стали  (2  х 2 х 0,2 мм). Основную фракцию
   отбирают  при температуре 81,6 -С (атмосферное давление) в пределах
   колебаний +/- 0,1 -С.
       Натрий фосфорнокислый двузамещенный 12-водный, Na НРО  х 12Н О
                                                        2   4      2
   (динатрийфосфат), ТУ 4172-76.
       Калий  фосфорнокислый однозамещенный, КН РО  (калий дифосфат),
                                               2  4
   ТУ 4198-75.
       0,067  М  раствор динатрийфосфата готовят растворением 23,877 г
   натрия  фосфорнокислого  двузамещенного  12-водного в воде в мерной
   колбе вместимостью 1 л.
       0,067  М  раствор  калийдифосфата  готовят растворением 9,078 г
   калия   фосфорнокислого  однозамещенного  в  воде  в  мерной  колбе
   вместимостью 1 л.
       0,067  М фосфатный буфер (рН 7,8) готовят смешивая 915 мл 0,067
   М   раствора   динатрийфосфата   и   85   мл   0,067   М   раствора
   калийдифосфата.
       0,005  М  фосфатный  буфер  (рН  7,8)  готовят  соответствующим
   разбавлением 0,067 М фосфатного буфера водой.
       Фосфатный  буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение
   месяца.
       Элюент: ацетонитрил-0,005 М фосфатный буфер (рН 7,8), 5:1.
       Стандартный  раствор  N  1  с  концентрацией азафена 500 мкг/мл
   готовят  растворением  0,05  г  вещества  в  элюенте в мерной колбе
   вместимостью 100 мл.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией  азафена 25 мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   элюентом.
       Растворы используют в день приготовления.
       Фильтры аналитические стекловолокнистые, ТУ 8-ЮП-1-77.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом   5  л/мин.  аспирируют  через
   аналитический  стекловолокнистый  фильтр.  Для определения 0,5 ОБУВ
   достаточно отобрать 25 л воздуха.
       Пробы  можно  хранить  в  закрытых  сосудах  в  холодильнике  в
   течение месяца.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
       Инжектируют в хроматограф от 0,050 до 1 мкг азафена.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   
   Скорость подачи элюента (ацетонитрил-0,005 М          200 мкл/мин.
   фосфатный буфер (рН 7,8)), 5:1
   Длина волны УФ-детектора                              250 нм
   Скорость движения диаграммной ленты                   1,5 мм/мин.
   Чувствительность детектора                            0,2 - 0,4
   Диапазон измерения самописца                          100 мВ
   Максимальный объем вводимой пробы                     50 мкл
   Время удерживания азафена                             7 мин.
   Элюирующий объем                                      1400 мкл
   Эффективность колонки по азафену                      100 тт.
   
       На  полученной  хроматограмме  измеряют  площади пиков и строят
   градуировочный  график,  выражающий  зависимость площади пиков (кв.
   мм) от содержания азафена в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
       Построение  градуировочных  графиков  необходимо  проводить  не
   менее  чем  по  6  точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для
   каждого  инжектируемого  объема.  Проверку  градуировочных графиков
   следует  проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза
   в месяц.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр    с   отобранной   пробой   помещают   в   пробирку   с
   пришлифованной  пробкой,  добавляют  5 мл элюента и оставляют на 15
   мин.   при   комнатной  температуре  и  периодическом  помешивании.
   Степень десорбции с фильтра 97,5%.
       Хроматографирование  анализируемого  раствора проводят в тех же
   условиях  по  отношению  к  тому  же  элюенту, что и при построении
   градуировочного графика.
       Количественное     определение     содержания     азафена     в
   хроматографируемом  объеме  проводят по предварительно построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрация  азафена  "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                   а х в
                               С = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  азафена  в  хроматографируемом  объеме пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       б - объем пробы, взятой на хроматографирование, мкл;
       в - общий объем анализируемого раствора, мкл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое  давление,  кПа (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение 2).  Для  приведения  объема  воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ Т,¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин В  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна