Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО ЭФИРА П-ЦИАНБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.915-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Документ с изменениями и дополнениями на 2 февраля 2008 года

архив


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
      ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МЕТИЛОВОГО
          ЭФИРА П-ЦИАНБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.915-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                    O
             ___   //
         NC_/ О \_C
            \___/  \
                    OCH
                       3                   М. м. 161,2
   
       Метиловый  эфир п-цианбензойной кислоты (МЦБ) - белый или белый
   с   желтоватым  оттенком  кристаллический  порошок  с  температурой
   плавления 67 - 68 -С. Растворим в метаноле, ацетоне, хлороформе.
       В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение  основано  на щелочном гидролизе МЦБ с последующей
   обработкой  гидроксиламином.  При  этом образуется соответствующая
                                                                   +3
   гидроксамовая  кислота,  причем последняя в присутствии ионов Fe
   дает   окрашенное   хелатное   соединение,  концентрацию  которого
   определяют спектрофотометрически по поглощению при 513 нм.
       Отбор   проб   проводят  с  концентрированием  на  фильтр  и  в
   поглотительный раствор.
       Нижний  предел  измерения  содержания  вещества в анализируемом
   объеме пробы - 10 мкг.
       Нижний  предел  измерения концентрации вещества в воздухе - 5,0
   мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций вещества в воздухе от 5,0 до
   30,0 мг/куб. м.
       Определению  не  мешают пары спиртов и кислот. Оно избирательно
   на стадиях сушки, просеивания и фасовки.
       Мешают определению другие сложные эфиры и нитрилы.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 22%.
       Время выполнения измерений 2 часа, включая отбор проб.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр марки СФ-26.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительный прибор Рыхтера, ТУ 25.11-1136-75.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 23932-79.
       Колбы мерные вместимостью 25, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Фильтродержатели.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Метиловый эфир п-цианбензойной кислоты.
       Гидроксиламин солянокислый, ч.д.а., ГОСТ 5456-65.
       Железо треххлористое 6-водное, х.ч., ГОСТ 4147-74.
       Едкий натр, х.ч., ГОСТ 4328-77.
       Хлорная кислота, х.ч., ТУ 6-09-2878-73.
       Метанол, х.ч., ГОСТ 6995-77.
       Бумага индикаторная "Рифан" для измерения рН.
       Стандартный  раствор  N  1 с концентрацией вещества 1000 мкг/мл
   готовят  растворением  0,100  г  МЦБ  в  метаноле  в  мерной  колбе
   вместимостью   100  мл.  Раствор  устойчив  в  течение  недели  при
   хранении в холодильнике.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией вещества 10 мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   метанолом. Раствор используют свежеприготовленным.
       Гидроксиламин  солянокислый (5% раствор). Готовят растворением
   5 г NН ОН х НCl в 100 мл воды.
         2
       Едкий  натр  (5% раствор). Готовят растворением 5 г NаОН в 100
   мл воды.
       Рабочий  раствор гидроксиламина. Готовят непосредственно перед
   употреблением  смешиванием  20  мл  5%  раствора  NaОН  и 20 мл 5%
   раствора NН ОН х НCl в 100 мл воды.
              2
       Хлорное  железо  (0,048  М  раствор).  1,2975  г  FeCl  х 6Н О
                                                             3     2
   помещают  в  мерную  колбу  вместимостью 100 мл, содержащую 0,3 мл
   концентрированной   хлорной   кислоты,   прибавляют   20 - 25   мл
   дистиллированной  воды,  растворяют  при  перемешивании  и доводят
   водой до метки.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  1 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10  и  последовательно  с  ним  соединенный  прибор Рыхтера,
   заполненный  20  мл  метанола.  Для  измерения  1/2 ОБУВ достаточно
   отобрать 2 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 суток.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные  растворы  (устойчивы в течение 30 мин.) готовят
   согласно таблице 21.
   
                                                            Таблица 21
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ----------T---------------T--------T-----------------------------¬
   ¦  Номер  ¦  Стандартный  ¦Метанол,¦    Содержание вещества в    ¦
   ¦стандарта¦раствор N 2, мл¦   мл   ¦градуировочном растворе, мкг ¦
   +---------+---------------+--------+-----------------------------+
   ¦1        ¦0              ¦6,5     ¦0                            ¦
   ¦2        ¦1,0            ¦5,5     ¦10,0                         ¦
   ¦3        ¦2,0            ¦4,5     ¦20,0                         ¦
   ¦4        ¦3,0            ¦3,5     ¦30,0                         ¦
   ¦5        ¦4,0            ¦2,5     ¦40,0                         ¦
   ¦6        ¦5,0            ¦1,5     ¦50,0                         ¦
   ¦7        ¦6,0            ¦0,5     ¦60,0                         ¦
   L---------+---------------+--------+------------------------------
   
       В  колбочку емкостью 25 мл, снабженную обратным холодильником,
   помещают   5  мл  рабочего  раствора  гидроксиламина,  0  -  6  мл
   стандартного  раствора  N  2,  6,5  -  0,5 мл метанола и кипятят в
   течение  30 мин. Затем охлаждают до комнатной температуры, доводят
   до рН 1,3 по индикаторной бумаге "Рифан" концентрированной НСlО  и
                                                                  4
   добавляют   по   3  мл  рабочего  раствора FеСl /HСlО .  Измерение
                                                  3     4
   оптической  плотности  проводят  в кюветах с толщиной поглощающего
   слоя  50 мм  по  отношению  к  холостому  раствору  сравнения,  не
   содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значение
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие  им  величины  содержания вещества в градуировочном
   растворе (мкг).
       Проверка  градуировочного  графика  проводится 1 раз в 3 месяца
   или в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  переносят  в химический стакан,
   приливают  10 мл метанола и оставляют на 5 - 10 мин., периодически
   помешивая  стеклянной  палочкой  для лучшего растворения вещества.
   Экстракцию  проводят  дважды,  экстракты  объединяют с метанольным
   раствором  из поглотительного прибора Рыхтера, промывают последний
   5  -  10  мл  теплого  метанола и объединенный метанольный раствор
   упаривают до 6,5 мл на водяной бане. Затем добавляют 5 мл рабочего
   раствора   гидроксиламина   и   кипятят   в  колбочке  с  обратным
   холодильником  на  водяной  бане  в  течение 30 мин., охлаждают до
   комнатной  температуры,  доводят  рН до 1,3 по индикаторной бумаге
   "Рифан"   концентрированной  НСlО   и  доливают  3,5  мл  рабочего
                                    4
   раствора  FeСl /НСlО .  Измеряют  оптическую плотность полученного
                 3     4
   анализируемого  раствора в кювете с толщиной слоя 50 мм аналогично
   градуировочным  растворам  по  сравнению контрольным раствором, не
   содержащим исследуемого вещества.
       Количественное  определение содержания вещества в анализируемой
   пробе   (в   мкг)   определяют   по   предварительно   построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Содержание  МЦБ  "С"  в  воздухе  (в  мг/куб.  м)  вычисляют по
   формуле:
   
                                      а
                                  С = -,
                                      V
   
       где:
       а  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое  давление, кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение 2).  Для  приведения  объема  воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ Т,¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ. в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин В  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М. 1981, с. 14.         ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна