Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ МОБИЛЬТЕРМА-605 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.917-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Документ с изменениями и дополнениями на 2 февраля 2008 года

архив


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
                 МОБИЛЬТЕРМА-605 В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.917-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Мобильтерм-605    -   жидкость   темно-коричневого   цвета   с
   характерным   запахом   сырой  нефти.  По  составу  мобильтерм-605
   представляет собой смесь различных алифатических углеводородов как
   нормального,   так   и   изо-строения   в  следующем  соотношении:
   С -С  :С  -С  :С  -С   = 0,2:2,0:1,0.   Кроме   того,  в   составе
    5  15  30  50  55  70
   теплоносителя  присутствуют  ароматические соединения. Температура
   застывания мобильтерма 15 -С, плотность при 20 -С 0,872 г/мл.
       Теплоноситель  не  растворим  в  воде,  ацетонитриле;  частично
   растворим  в  изопропаноле  и метаноле; хорошо растворим в гексане,
   хлороформе, этилацетате, диметилформамиде.
       В воздухе находится в виде паров.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на использовании газожидкостной хроматографии с
   применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб с концентрированием на твердый сорбент.
       Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 3 мкг.
       Нижний  предел  измерения  в  воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе
   <...> воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 20 мг <...>.
       Определению не мешают алифатические  углеводороды  С -С <...>,
                                                           1  6
   спирты,  эфиры.  Мешающее влияние альдегидов и кетонов устраняется
   селективным      поглощением      в      раствор      0,001      М
   2,4-динитрофенилгидразина  в  2  н  хлороводородной  кислоте.  При
   отборе проб  поглотительный  прибор,  заполненный  указанным  выше
   реактивом, помещается перед сорбционной трубкой.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф  газовый  с пламенно-ионизационным детектором, ГОСТ
   24313-80.
       Колонка  хроматографическая из стекла длиной 2,5 м и внутренним
   диаметром  3  мм,  верхняя часть которой (находящаяся в испарителе)
   длиной 9 см имеет внутренний диаметр 4 мм.
       Сорбционные   трубки   из  стекла  длиной  8  см  и  внутренним
   диаметром 2 мм (заполняются силохромом).
       Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-72.
       Поглотительный прибор с пористой пластиной N 1.
       Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74 и 20292-74.
       Секундомер, ГОСТ 5073-72.
       Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Мобильтерм - 605.
       Неподвижная  фаза  -  Карбовакс 20 М, нанесенная на инертон AW,
   0,16 - 0,20 мм в количестве 5% от его веса (готовая).
       Силохром-2,  фракция  0,5  -  0,15  мм (насадка для сорбционной
   трубки).
       Хлороводородная кислота, х.ч., ГОСТ 3118-77, и 2 н раствор.
       Диметилформамид, ч., ГОСТ 20269-75.
       2,4-динитрофенилгидразин,   ч.,  ТУ  6-09-2394-77,  и  0,001  М
   раствор  в  хлороводородной  кислоте  готовят  растворением  0,1  г
   2,4-динитрофенилгидразина  в  500  мл  2 н раствора хлороводородной
   кислоты.
       Азот,  ГОСТ  9293-74,  воздух,  ГОСТ  11882-73,  водород,  ГОСТ
   3022-80, в баллонах с редукторами.
       Стандартный  раствор  N  1 мобильтерма-605 в диметилформамиде с
   концентрацией  300  мг/мл готовят весовым способом. Срок хранения 1
   сутки.
       Стандартный  раствор  N  2 мобильтерма с концентрацией 60 мг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   диметилформамидом. Срок хранения 1 сутки.
       Вата стеклянная.
       Микрошприц МП-10М, ТУ 2-833-106.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   с   объемным  расходом  0,3  л/мин.  аспирируют  через
   поглотительный   прибор,   заполненный   5   мл  раствора  0,001  М
   2,4-динитрофенилгидразина   в   2   н   хлороводородной  кислоте  и
   последовательно подсоединенную сорбционную трубку с силохромом-2.
       Для  измерения  1/2  ПДК  необходимо  отобрать  0,6  л воздуха.
   Трубку   с  отобранной  пробой  помещают  в  пробирку  с  притертой
   пробкой. Срок хранения пробы не более 1 суток.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическую    колонку    и    концентрационную   трубку
   подготавливают  (промывают, высушивают, заполняют) обычным способом
   и  кондиционируют в токе азота, не присоединяя колонку к детектору,
   в  течение  5  -  7  часов  при  температуре  120 -С. Затем колонку
   присоединяют  к  детектору,  а концентрационную трубку с 2-х концов
   закрывают  заглушками  и  хранят  в  чистой  пробирке  с  притертой
   пробкой не более 7 дней.
       Градуировочные  растворы  с  концентрациями  от  3  до 60 мг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 2
   диметилформамидом.
       По  1 мкл каждого градуировочного раствора вводят в хроматограф
   через самоуплотняющуюся мембрану.
       На  основании  полученных  хроматограмм  строят  градуировочный
   график,  выражающий зависимость площади пика (кв. мм) от количества
   вещества (мкг).
       Мобильтерм  на  хроматограмме  регистрируется в виде нескольких
   пиков.   Градуировку   и   анализ  проводят  по  пику  со  временем
   удерживания 6 мин. 20 сек.
   
               Условия хроматографирования градуировочных
                     растворов и анализируемых проб
   
   температура испарителя                              180 -С
   температура термостата колонок                      80 -С
   скорость потока газа-носителя (азота)               45 мл/мин.
   скорость потока водорода                            40 мл/мин.
   скорость потока воздуха                             400 мл/мин.
   скорость движения диаграммной ленты                 60 мм/ч
                                                               -12
   шкала электрометра                                  200 х 10    А
   время удерживания                                   6 мин. 20 сек.
   
                          Проведение измерения
   
       Сорбционную  трубку  с  отобранной  пробой  помещают  в верхнюю
   часть  хроматографической  колонки  в  испарителе и проводят анализ
   аналогично  анализу  градуировочных  растворов.  На  хроматограммах
   рассчитывают  площадь пика со временем удерживания 6 мин. 20 сек. и
   по  градуировочному  графику  находят  содержание мобильтерма-605 в
   пробе (мкг).
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию   мобильтерма-605   в   воздухе  "С"  (мг/куб.  м)
   вычисляют по формуле:
   
                                     а
                                 С = -,
                                     V
   
       где:
       а  -  содержание  мобильтерма-605, найденное по градуировочному
   графику, мкг;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин В  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна