Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1,3-ФЕНИЛЕНДИАМИН-4-СУЛЬФОКИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.919-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Документ с изменениями и дополнениями на 2 февраля 2008 года

архив


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
            НАТРИЕВОЙ СОЛИ 1,3-ФЕНИЛЕНДИАМИН-4-СУЛЬФОКИСЛОТЫ
                         В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.919-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула (не приводится).
       М. м. 210,2.
       Натриевая      соль     1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты     -
   кристаллический   порошок   светло-коричневого   цвета,  со  слабым
   запахом,  трудно  растворим  в  холодной  воде, хорошо - в горячей,
   растворим в щелочах, не растворяется в органических растворителях.
       Обладает слабым метгемоглобиновым и аллергическим действием.
       В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.
       ПДК в воздухе - 2,0 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение   основано   на   взаимодействии   натриевой   соли
   1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты  с п-диметиламинобензальдегидом в
   уксусно-кислой   среде   и  последующем  фотометрическом  измерении
   окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.
       Отбор   проб  проводят  с  концентрированием  в  поглотительный
   прибор Рыхтера и на фильтр.
       Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,5 мкг.
       Нижний  предел  измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе
   15 л воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 40,0 мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Измерению мешают другие ароматические амины.
       Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр марки СФ-26.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительные приборы Рыхтера.
       Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пробирки   колориметрические   высотой   120   мм,   внутренним
   диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
       Пипетки  вместимостью  1  и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл,
   ГОСТ 20299-74.
       Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19491-74.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Натриевая соль 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислота.
       Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 51-75, ледяная.
       П-диметиламинобензальдегид,   х.ч.,   ТУ  6-09-3272-77,  2%-ный
   раствор в 40% уксусной кислоте.
       Стандартный   раствор   N  1  с  концентрацией  натриевой  соли
   1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты  150  мкг/мл готовят растворением
   0,015  г вещества в 0,5 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл,
   затем раствор доводят до метки ледяной уксусной кислотой.
       Стандартный   раствор   N  2  с  концентрацией  натриевой  соли
   1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты       60      мкг/мл      готовят
   соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N  1 ледяной
   уксусной кислотой.
       Стандартный  раствор  N  3  с концентрацией 30 мкг/мл натриевой
   соли   1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты   готовят  соответствующим
   разбавлением стандартного раствора N 2 ледяной уксусной кислотой.
       Стандартные  растворы устойчивы в течение недели при хранении в
   холодильнике.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через систему,
   состоящую  из  последовательно соединенного поглотительного прибора
   Рыхтера,  заполненного  10  мл  ледяной уксусной кислоты, и фильтра
   АФА-ВП-10, помещенного в фильтродержатель.
       Для  измерения  1/2  ПДК  необходимо  отобрать  15  л  воздуха.
   Поглотительный прибор охлаждают смесью льда и соли.
       Срок  хранения  отобранных  проб в защищенном от действия света
   месте - 2 недели.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные   растворы   (устойчивы  в  течение  3-х  часов)
   готовят согласно таблице 23.
   
                                                            Таблица 23
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ------------T---------------T----------------T-------------------¬
   ¦N стандарта¦  Стандартный  ¦Ледяная уксусная¦Содержание вещества¦
   ¦           ¦раствор N 3, мл¦  кислота, мл   ¦ в градуировочном  ¦
   ¦           ¦               ¦                ¦   растворе, мкг   ¦
   +-----------+---------------+----------------+-------------------+
   ¦1          ¦0              ¦2               ¦0                  ¦
   ¦2          ¦0,05           ¦1,95            ¦1,5                ¦
   ¦3          ¦0,1            ¦1,9             ¦3                  ¦
   ¦           ¦  Стандартный  ¦                ¦                   ¦
   ¦           ¦раствор N 2, мл¦                ¦                   ¦
   ¦4          ¦0,1            ¦1,9             ¦6                  ¦
   ¦5          ¦0,5            ¦1,5             ¦30                 ¦
   ¦6          ¦1,0            ¦1,0             ¦60                 ¦
   L-----------+---------------+----------------+--------------------
   
       Во  все  градуировочные  растворы  приливают  по  1  мл 2%-ного
   раствора  п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 минут
   измеряют  оптическую  плотность  растворов  при  430 нм в кюветах с
   толщиной   поглощающего   слоя   10  мм  по  отношению  к  раствору
   сравнения,  не  содержащему  определяемого вещества (раствор N 1 по
   таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие  им  величины  содержания  определяемого вещества в
   градуировочном  растворе  (мкг).  Проверка  градуировочного графика
   проводится в случае использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  пинцетом  переносят в химический
   стакан,  заливают  содержимым  поглотительного  прибора  Рыхтера  и
   доводят  объем  до 20 мл ледяной уксусной кислотой, оставляют на 10
   -  15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего
   растворения.
       Степень десорбции с фильтра составляет 95%.
       Для  анализа  берут  2 мл раствора пробы, переносят в пробирки,
   обрабатывают   аналогично   градуировочным   растворам  и  измеряют
   оптическую   плотность   полученных   растворов   по   сравнению  с
   контролем,   который   готовят  одновременно  и  аналогично  пробе,
   используя чистый фильтр.
       Количественное  определение содержания вещества в анализируемой
   пробе   проводят  по  предварительно  построенному  градуировочному
   графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  натриевой  соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты
   "С" в мг/куб. м вычисляют по формуле:
   
                                   а х В
                               С = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а   -   содержание   вещества  в  анализируемом  объеме  пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       В - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин В  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна