Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ДИМЕТИЛАМИНОЭТИЛАКРИЛАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.899-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Документ с изменениями и дополнениями на 2 февраля 2008 года

архив


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
             ДИМЕТИЛАМИНОЭТИЛАКРИЛАТА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.899-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                  CH    O                CH
                  | 3  //               /  3
            CH  = C - C - O - CH - CH - N                М. м. 157,24
              2                 2    2  \
                                         CH
                                           3
   
       Диметиламиноэтилакрилат    (ДМАЭМ)    (синонимы:   метакриловая
   кислота,    2-диметиламиноэтиловый   эфир;   метакриловой   кислоты
   2-диметиламиноэтиловый   эфир)   -   бесцветная   жидкость,  хорошо
   растворимая  в  органических растворителях и воде. Плотность - 0,93
   г/<...> т. кип. 187 -С.
       В воздухе находится в виде паров.
       Оказывает  местное  действие  на  кожные  покровы,  резорбирует
   через  незащищенную  кожу.  Опасно  попадание на слизистые оболочки
   глаз. Кумулятивные свойства выражены слабо.
       ПДК в воздухе - 80 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение    основано    на    использовании   газожидкостной
   хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
       Отбор проб с концентрированием.
       Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,02 мкг.
       Нижний  предел измерения концентрации вещества в воздухе - 40,0
   мг/куб. м (при отборе 2,5 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в  воздухе  от  40  до  200
   мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Измерению  не мешают диметиламиноэтанол, метилакрилат, метанол,
   метилметоксиизобутират.
       Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 20 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
       Колонка  хроматографическая  длиной 2 м, внутренним диаметром 3
   мм.
       Поглотительный прибор с пористой пластинкой.
       Набор сит "Физприбор".
       Линейка измерительная с ценой деления 1 мм, ГОСТ 427-75.
       Лупа измерительная с ценой деления 0,1 мм.
       Секундомер, ГОСТ 5072-72.
       Аспирационное устройство.
       Микрошприц МШ-10.
       Пробирки вместимостью 10 - 20 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 1 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.
       Колбы К-100-ТС, ГОСТ 25336-82.
       Баня водяная, ТУ 64-1-2850-76.
       Насос водоструйный или масляный.
       Вибратор.
       Печь муфельная с температурой 1100 -С.
       Фарфоровая чашка и стакан.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Диметиламиноэтилметакрилат  с содержанием основного вещества не
   менее 97%.
       Калий фтористый, ч.д.а., ТУ 6-09-20-848-75.
       Этиловый спирт, ректификованный, ГОСТ 18300-87.
       Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.
       Изооктан эталонный, ГОСТ 12433-83.
       Жидкая фаза - полиэтиленгликоль 20000 (ПЭГ-20 М).
       Твердый носитель - Хроматон N-супер (0,12 - 0,2 мм).
       Газообразные  азот, ГОСТ 9293-80, водород, ГОСТ 3022-80, воздух
   ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.
       Стандартный  раствор  N  1.  В  мерную колбу вместимостью 25 мл
   вносят  8  -  10  мл изооктана и взвешивают, затем вносят несколько
   капель  ДМАЭМ  и  снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки
   изооктаном.  По  разности  двух  взвешиваний вычисляют концентрацию
   вещества раствора в мг/мл.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией  0,1 мг/мл готовят
   соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изооктаном.
       Стандартные растворы устойчивы в течение суток.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух   с   объемным  расходом  0,5  л/мин.  аспирируют  через
   поглотительный   сосуд  с  5  мл  изооктана.  Поглотительный  сосуд
   охлаждают смесью вода + лед.
       Для  измерения  1/2 ПДК необходимо отобрать 2,5 л воздуха. Срок
   хранения отобранных проб - сутки.
   
                         Подготовка к измерению
   
       35  -  45  мл твердого носителя обрабатывают фтористым калием в
   количестве 2% от массы носителя.
       С  этой  целью  навеску  фтористого калия помещают в фарфоровую
   чашку,  растворяют  в  60 мл водно-спиртового раствора (1:3), после
   чего   туда   помещают   взвешенный   твердый  носитель,  тщательно
   перемешивают и выдерживают 30 минут, время от времени перемешивая.
       Затем  растворитель  удаляют при перемешивании на водяной бане,
   сушат  в  сушильном  шкафу  при  150  -С  и  прокаливают  6 часов в
   муфельной  печи  при  900  -С  в  кварцевых  ампулах или фарфоровом
   стакане.
       После  этого  твердый  носитель просеивают на ситах с диаметром
   отверстий 0,12 - 0,25 мм.
       Приготовленный   таким  образом  носитель  взвешивают.  Навеску
   жидкой  фазы  в количестве 5% от массы твердого носителя растворяют
   в   ацетоне   и   переносят   в   круглодонную   колбу.  Количество
   растворителя  должно  в 1,5 раза превышать объем твердого носителя.
   Затем  в  колбу  высыпают  взвешенный  твердый носитель, содержимое
   колбы  перемешивают  встряхиванием  и  выдерживают  около 20 минут.
   Колбу  закрывают  пробкой  с  сифоном  и отгоняют ацетон на водяной
   бане  при  60  -  70  -С, периодически перемешивая содержимое колбы
   встряхиванием   и  одновременно  продувая  слабым  током  азота  до
   исчезновения запаха ацетона.
       Подготовленной  неподвижной  фазой заполняют хроматографическую
   колонку  с  применением  вакуума  и  вибратора,  закрывают  с обоих
   концов  стеклянной ватой, устанавливают в термостат (не подсоединяя
   к  детектору)  и  кондиционируют  20  часов  в  токе азота, повышая
   температуру  от  60  до 150 -С со скоростью 1 -С/мин. Затем колонку
   охлаждают,  присоединяют  к  детектору  и  проверяют  герметичность
   газовой линии.
       Градуировочные  растворы  с  концентрацией ДМАЭМ от 0,02 до 0,1
   мкг/мкл  готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора
   N 2 изооктаном.
       По  1  мкл каждого градуировочного раствора вводят в испаритель
   хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
       Построение  градуировочного  графика проводят не менее чем по 5
   -   6   точкам,   проводя   5  параллельных  измерений  для  каждой
   концентрации.  На основании полученных данных строят градуировочный
   график,  выражающий  зависимость  площади  пика  ДМАЭМ  (кв. мм) от
   массы ДМАЭМ в хроматографируемом объеме (мкг).
       Градуировку  проводят  один  раз  в  месяц  или  при  изменении
   условий измерений, используя свежеприготовленные растворы.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
   
       Температура колонки                            90 -С
       Температура испарителя                         200 -С
       Температура термостата детектора               200 -С
       Скорость потока газа-носителя азота            30 мл/мин.
       Скорость потока водорода                       30 мл/мин.
       Скорость потока воздуха                        300 мл/мин.
       Скорость движения диаграммной ленты            240 мм/час
       Время удерживания ДМАЭМ                        10 мин. 30 сек.
       Объем вводимой пробы                           1 мкл.
   
                          Проведение измерения
   
       Раствор  из  поглотительного  сосуда  переносят  в пробирку или
   пенициллиновый   пузырек.   1   мкл   пробы   вводят  в  испаритель
   хроматографа,  записывают  хроматограмму  и  измеряют  площадь пика
   ДМАЭМ.    Затем    по   градуировочному   графику   находят   массу
   определяемого компонента.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концетрацию  ДМАЭМ  в  воздухе  рабочей  зоны  (С)  в мг/куб. м
   вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                              С = --------,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  вещества,  найденное  в  анализируемом объеме
   раствора по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  л, отобранный для анализа, приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин В  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна