Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ N-(2,6-ДИФТОРБЕНЗИЛ)-N-(4-ХЛОРФЕНИЛ)МОЧЕВИНЫ-(ДИМИЛИНА) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.904-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Документ с изменениями и дополнениями на 2 февраля 2008 года

архив


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
                        ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
         N-(2,6-ДИФТОРБЕНЗИЛ)-N-(4-ХЛОРФЕНИЛ)МОЧЕВИНЫ-(ДИМИЛИНА)
               В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ
                              ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.904-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула: (не приводится).
       C  H ClF N O                                       М. м. 310,7
        14 9   2 2 2
       Димилин   (дифлюбензурон)   -   кристаллы   белого   цвета   с
   температурой  плавления  230  - 232 -С. Давление паров  при  20 -С
                    -8
   - 0,013 (9,8 х 10   мм рт. ст.).
       Растворимость  в  воде  при  20  -С  0,1  мг/л, растворимость в
   неполярных  растворителях  при  25  -С  <  10 г/л, в ацетоне - 6,5,
   диметилформамиде - 104 г/л, диоксане - 20 г/л.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК димилина в воздухе - 3 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод   основан  на  хроматографическом  выделении  димилина  в
   тонком  слое сорбента с последующим обнаружением после разложения в
   УФ-свете   до  п-хлоранилина,  диазотировании  последнего  нитритом
   натрия     и    азосочетании    полученного    диазосоединения    с
   альфа-нафтолом.
       Отбор   проб   проводится  с  концентрированием  на  стеклянных
   пористых фильтрах типа воронок Шотта.
       Нижний  предел  измерения  димилина в хроматографируемом объеме
   пробы - 1 мкг.
       Нижний  предел  измерения в воздухе - 1,5 мг/куб. м (при отборе
   200 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций в воздухе - 1,5 - 15 мг/куб.
   м.
       Измерению   не   мешают   хлорорганические,  фосфорорганические
   пестициды, симм-триазиновые гербициды и др.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время  выполнения измерения, включая отбор пробы воздуха, около
   одного часа.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматографическая   камера   с  пришлифованной  крышкой,  ГОСТ
   25336-82, или аналогичная.
       Аспирационное устройство.
       Стеклянные  пористые фильтры типа воронок Шотта, ГОСТ 25336-82,
   пор. 1, пор. 160.
       Мерные колбы вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пульверизаторы стеклянные, ГОСТ 25366-82.
       Колориметрические  пробирки с пробками на шлифах, ГОСТ 1770-74,
   вместимостью 15 и 10 мл.
       Пипетки вместимостью 10, 1 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74.
       Микрошприц, ГОСТ 20292-74.
       Лампа УФ-света, медицинская, МРТУ 42-1618-61, или аналогичная.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Димилин х.ч.
       Стандартный  раствор  N  1  с концентрацией 1000 мкг/мл готовят
   растворением  0,1  г димилина в ацетоне в мерной колбе вместимостью
   100  мл. Стандартный раствор N 2 с концентрацией 200 мкг/мл готовят
   соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора N 1 ацетоном.
   Стандартные  растворы  стабильны  при  хранении  в  холодильнике  в
   течение 6 месяцев.
       Ацетон, о.с.ч., ГОСТ 2603-79.
       н-Гексан, ч.д.а., ТУ 6-09-3375-78.
       Этилацетат, х.ч., ГОСТ 22300-76.
       Бензол, х.ч., ГОСТ 5955-75.
       Хлороводородная    кислота,    HCl,   ч.д.а.,   ГОСТ   3118-74,
   концентрированная.
       Нитрит натрия, Na NO , ГОСТ 4197-74.
                        2  2
       Альфа-нафтол, ч.д.а., ГОСТ 5838-79.
       Гидроксид калия, КОН, ч.д.а., ГОСТ 24363-80.
       Проявляющий  реагент.  Раствор  А.  Растворяют  1,5  г  нитрита
   натрия   в   смеси   46   мл   дистиллированной   воды   и   4   мл
   концентрированной HCl.
       Раствор  Б.  Растворяют 2,8 г КОН в 50 мл дистиллированной воды
   и  прибавляют  0,3  г  альфа-нафтола.  Растворы А и Б готовят перед
   использованием.
       Пластинки  силуфол  <...> или сорбфил (sorbfil), ТУ 2611-12-89,
   ПКБ Пластмаш ИВС, АН СССР, г. Краснодар.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом  10  л/мин.  аспирируют  через
   стеклянный  пористый фильтр. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать
   200 л воздуха. Срок хранения не более 7 дней.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическую    камеру    за    один    час   до   начала
   хроматографирования   заполняют   смесью   подвижных  растворителей
   гексан:ацетон  (2:1)  или  бензол:этилацетат  (6:1)  для  насыщения
   камеры    парами    подвижных    растворителей.   Объем   подвижных
   растворителей  должен по высоте находится не выше, чем на 0,7 - 1,0
   см от уровня дна камеры.
       Градуировочные  растворы  с концентрацией димилина от 20 до 200
   мкг/мл  готовят  соответствующим разбавлением стандартного раствора
   N 2 гексаном.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой помещают в бюкс и заливают 15 мл
   ацетона.   Бюкс  закрывают  пробкой  на  шлифе  и  его  содержимое
   перемешивают.  Аликвотную часть раствора с помощью микрошприца (50
   мкл)  или  микропипетки  (0,05  мл)  наносят на хроматографическую
   пластинку силуфол или  сорбфил.  Справа  и  слева от рабочей пробы
   таким же образом наносят серию градуировочных растворов димилина с
   содержанием  1,  2,  3,  4,  5...10 мкг. Хроматограмму развивают в
   системе  гексан:ацетон  (2:1)  или  бензол:этилацетат (6:1). После
   развития  хроматограмму  на 15 мин. помещают под лампу УФ-света, а
   затем  последовательно обрабатывают из  пульверизатора проявляющим
   раствором  А  и  Б.  Димилин  проявляется на хроматограммах в виде
   красных пятен на бледно-желтом   фоне  с R  0,40 +/- 0,05 в первой
                                             f
   системе подвижных растворителей и R  0,35 +/- 0,05  -  во  второй.
                                      f
   Линейный диапазон определения  1 - 10 мкг.   Пятна   стабильны   в
   течение длительного времени (месяцев).
       Количественное  измерение  содержания  димилина  в  пробе (мкг)
   проводят  путем  сравнения  интенсивности  окраски  и площади пятен
   пробы  и  того  стандарта, площадь и интенсивность окраски которого
   наиболее близка площади и интенсивности окраски.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  димилина  в  воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                   а х в
                               С = ------,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  димилина  в  мкг  в хроматографируемом объеме
   пробы;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем пробы, взятый для хроматографирования, мл;
       V  -  объем  воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  - барометрическое давление, кПа
   (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦ Т,¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин В  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ 25, М., 1989, с. 100               ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна