Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЬГИНАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.804-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Документ с изменениями и дополнениями на 2 февраля 2008 года

архив


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
      ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ АЛЬГИНАТА НАТРИЯ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ
         ЗОНЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.804-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       (Структурная формула не приводится)
       С Н NаО                                   М. м. 32000 - 250000
        6 7   6
       Альгинат  натрия  (натриевая соль альгиновой кислоты) - твердое
   вещество  белого  цвета.  Не  плавится, разлагается при температуре
   выше  260  -С.  Практически  не  растворяется  в  этиловом  спирте,
   диэтиловом  эфире,  хлороформе.  Медленно  растворяется  в  воде  с
   образованием мутного коллоидного раствора.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 10 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  использовании  высокоэффективной жидкостной
   хроматографии   альгината   меди,  получаемого  реакцией  альгината
   натрия с ацетатом меди, с применением УФ-детектора.
       Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения альгината натрия в хроматографируемом
   объеме - 0,5 мкг.
       Нижний  предел измерения альгината натрия в воздухе - 5 мг/куб.
   м (при отборе 100 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций альгината натрия в воздухе -
   5 - 100 мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения - +/- 20%.
       Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Жидкостной хроматограф Милихром-1.
       Хроматографическая   колонка   длиной   50   мм,  с  внутренним
   диаметром 2,5 мм, заполненная сульфокатионитом КУ-2.
       Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2.
       Аспирационное устройство ЭА-2, ОСТ 95.10052-84.
       Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
       Посуда мерная лабораторная, ГОСТ 1770-74.
       Пробирки  с  пришлифованными  пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ
   10515-75.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Альгинат натрия, содержание основного вещества 90,5%.
       Медь (II) уксуснокислая "ч.д.а.", ГОСТ 5852-79.
       Аммиак водный "ч.д.а.", ГОСТ 3760-79.
       Элюент  -  0,5  н раствор гидрооксида аммония, содержащий 1 г/л
   меди  (II)  уксуснокислой,  готовят  растворением  0,1  г меди (II)
   уксуснокислой  в  4,25  мл  аммиака  водного  20%, доливают воды до
   объема 100 мл.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-70.
       Стандартный  раствор  N  1  с  концентрацией вещества 2,0 мг/мл
   готовят  растворением  50  мг  альгината  натрия  в 25 мл элюента -
   водно-аммиачного раствора меди уксуснокислой.
       Градуировочные     растворы     готовят     согласно    таблице
   соответствующим  разбавлением раствора N 1 элюентом. Градуировочные
   растворы устойчивы в течение 3 дней.
   
                                                             Таблица 1
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ----T---------------T--------------T-----------------------------¬
   ¦ N ¦  Стандартный  ¦  Элюент, мл  ¦     Содержание вещества     ¦
   ¦п/п¦  р-р N 1, мл  ¦              ¦     в 5 мл раствора, мкг    ¦
   +---+---------------+--------------+-----------------------------+
   ¦1  ¦0,25           ¦4,75          ¦500                          ¦
   ¦2  ¦0,50           ¦4,50          ¦1000                         ¦
   ¦3  ¦0,75           ¦4,25          ¦1500                         ¦
   ¦4  ¦1,25           ¦3,75          ¦2500                         ¦
   ¦5  ¦2,25           ¦2,75          ¦4500                         ¦
   ¦6  ¦3,75           ¦1,25          ¦7500                         ¦
   ¦7  ¦5,0            ¦0,00          ¦10000                        ¦
   L---+---------------+--------------+------------------------------
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-20  в  течение  10  мин. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно
   отобрать 100 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 1 недели.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Условия    хроматографирования   градуировочных   растворов   и
   анализируемых проб:
       Температура колонки - 20 -С.
       Скорость потока элюента - 50 мкл/мин.
       Объем вводимой пробы - 5 мкл.
       Длина волны УФ-детектора - 250 нм.
       Скорость движения диаграммной ленты - 3 мм/мин.
       Время удерживания альгината меди (II) - 2 мин. 50 сек.
       С  использованием  градуировочных  растворов  N  1  -  7 строят
   градуировочный  график,  выражающий  зависимость  высоты  пика (см)
   альгината  меди на хроматограмме от массового содержания вещества в
   5  мл  раствора  (мкг),  проводят не менее 5 параллельных измерений
   для  каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1
   раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
   
                          Проведение измерений
   
       Фильтр    с   отобранной   пробой   помещают   в   пробирку   с
   пришлифованной  пробкой,  добавляют  3  мл элюента и оставляют на 5
   мин.,  периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки,
   помещают  во вторую такую же пробирку с 2 мл элюента и оставляют на
   5  мин.,  периодически  перемешивая.  Фильтр  вынимают из пробирки,
   дают   раствору   стечь   с   фильтра,  и  растворы  двух  пробирок
   объединяют.  Степень  десорбции  вещества с фильтра - не менее 97%.
   Полученный  раствор  устойчив в течение 3 дней. Хроматографирование
   объединенного  раствора  проводят так же, как и хроматографирование
   стандартных   растворов   N   1  -  7.  Количественное  определение
   содержания  альгината  натрия  в  анализируемой  пробе  проводят по
   предварительно построенному градуировочному графику.
   
                           Расчет концентраций
   
       Концентрацию  альгината  натрия  "С"  в  воздухе  (в мг/куб. м)
   вычисляют по формуле:
   
                                      а
                                  С = -,
                                      V
   
       где:
       а  -  содержание  альгината в 5 мл анализируемого объединенного
   объема пробы, найденное по калибровочному графику, мкг;
       V  -  объем  воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                              V  (273 + 20) х Р
                               t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое   давление,   кПа  (101,33   кПа   = 760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦ 754   ¦ 758   ¦ 760   ¦ 764   ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9707 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна