Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГАММА-АМИНОМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.805-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Документ с изменениями и дополнениями на 2 февраля 2008 года

архив


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
          ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ГАММА-АМИНОМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ
        В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.805-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                                          О
                                         //
                        NН -СН -СН -СН -С
                          2   2   2   2  \
                                          ОН
   
       С Н NО                                            М. м. 103,12
        4 9  2
   
       Гамма-аминомасляная  кислота (аминалон) - белый кристаллический
   порошок  с  температурой  плавления  200- - 205 -С (с разложением).
   Легко   растворим  в  воде,  растворим  в  спирте,  практически  не
   растворим в эфире и хлороформе.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе - 2,0 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение  основано  на хроматографировании вещества в тонком
   слое  на  пластинках  Сорбфил  ПТСХ-II-А с последующим обнаружением
   хроматограмм  раствором нингидрина и денситометрировании окрашенных
   зон при длине волны 513 нм.
       Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения вещества в анализируемом объеме - 0,5
   мкг.
       Нижний  предел  измерения  вещества  в  воздухе - 1,0 мг/куб. м
   (при отборе 5,0 л воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20,0 мг/куб. м.
       Определению не мешают декстрамин, треоамин Д(-), треоамин Д.
       Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.
       Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр   Спекорд   М-40  с  приставкой  для  измерения
   отражения с фотометрическим шаром, денситометр БИАН-170.
       Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1-86.2-72.
       Фильтродержатели.
       Хроматогрфическая  камера  для  ТСХ  размером  10 х 20 см, ГОСТ
   23932-79Е.
       Пластинки  для тонкослойной хроматографии Сорбфил ПТСХ-II-А, ТУ
   26-11-17-89.
       Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 25336-82Е.
       Вакуумная установка.
       Колбы грушевидные вместимостью 25 мл, ГОСТ 25336-82Е.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл, ГОСТ 20292-74.
       Сушильный шкаф.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       Аминалон, ФС 42-1903-89.
       Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.
       Метиловый спирт, ГОСТ 6965-77.
       Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76.
       Кислота уксусная ледяная, ТУ 61-65.
       Аммиак водный, 25% раствор, ГОСТ 3760-79.
       Нингидрин, х.ч.
       Подвижный растворитель: метанол-25% раствор аммиака (50:3).
       Проявляющий  реактив:  в  мерную колбу на 100 мл помещают 0,2 г
   нингидрина,  20  мл  уксусной  кислоты  и  доводят  объем  до метки
   этиловым спиртом.
       Градуировочный  раствор  N 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят
   растворением    0,0200    г    вещества    в    смеси   этанол-вода
   дистилированная-хлороформ  (70:10:20)  в  мерной колбе вместимостью
   100 мл.
       Рабочие        градуировочные        растворы,       содержащие
   5-10-20-40-60-80-100   мкг/мл   вещества,  готовят  соответствующим
   разбавлением     смесью    этанол-вода    дистилированная-хлороформ
   (70:10:20  мл)  градуировочного  раствора N 1. Растворы устойчивы в
   течение недели при хранении в холодильнике.
       Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 85-743-80.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 1,0 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ВП-10.  Для  измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 5,0 л воздуха.
   Хранение проб допускается в течение 2 недель.
   
                         Подготовка к измерению
   
       На  линию  старта  пластинки  Сорбфил  наносят  в  виде  точек
   (диаметр  пятна  не должен превышать 0,5 см) по 0,1 мл стандартных
   растворов,  содержащих  5-10-20-40-60-80-100  мкг/мл вещества, что
   соответствует 0,5-1-2-4-6-8-10 мкг аминалона. Пластинку высушивают
   на   воздухе   в   течение   3   мин.  и  помещают  в  камеру  для
   хроматографирования  со смесью растворителей  метанол-25%  раствор
   аммиака   (50:3мл).  Камера   предварительно  насыщается в течение
   1   часа,   для   лучшего   насыщения   стенки   камеры    покрыты
   фильтровальной бумагой. После того, как фронт растворителя пройдет
   10  см,  пластинку  вынимают  из  камеры, подсушивают на воздухе и
   помещают  в  сушильный шкаф при температуре 100 -С на 5 мин. Затем
   пластинку опрыскивают проявляющим реактивом и помещают в сушильный
   шкаф  при температуре 100 -С на 2 мин. Аминалон проявляется в виде
   оранжево-коричневых пятен на светлом фоне с R  = 0,25 +/- 0,02.
                                                f
       Интенсивность    окраски    пятен    вещества    измеряют    на
   спектрофотометре   Спекорд   М-40  с  приставкой  для  отражения  с
   фотометрическим  шаром  при длине волны 513 нм по отношению к фону.
   В  качестве  фона  используется  участок  исследуемой пластинки без
   вещества.  Для  каждой  концентрации  измеряют  отражение  (Т) в %.
   Оптическая  плотность  (Д)  и  отражение  (Т)  связаны  между собой
   соотношением:
   
                               Д = -lg Т,
   
       где Т выражено в %, тогда:
   
                         1
                  Д = lg - х 100 или Д = 2 - lg Т.
                         Т
   
       По    средним    результатам   из   пяти   определений   строят
   градуировочный  график:  на ось ординат наносят значения оптических
   плотностей   градуировочных   хроматограмм,   на   ось   абсцисс  -
   соответствующее  им  количество  вещества  в  мкг  в  анализируемой
   пробе.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой  переносят  в  химический стакан,
   добавляют   в   него   6   мл   растворителя   (смеси   этанол-вода
   дистилированная-хлороформ  в  соотношении  70:10:20 мл) и оставляют
   на  15 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего
   растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%.
       Раствор  переносят  в  грушевидную колбу и упаривают досуха под
   вакуумом  при  температуре  60  - 70 -С. Сухой остаток растворяют в
   1,0  мл смеси этанол-вода дистилированная-хлороформ (70:10:20 мл) и
   используют полученный раствор для анализа.
       Пробу  в  количестве  0,1  мл  наносят  на  пластинку  Сорбфил,
   одновременно  рядом  с пробой наносят раствор свидетеля, содержащий
   6,0  мкг  аминалона.  Пластинки  обрабатывают так же, как стандарты
   при  построении  градуировочного  графика. Измеряют отражения пятен
   вещества  на  спектрофотометре Спекорд М-40 при длине волны 513 нм.
   Затем   вычисляют   значение   оптической   плотности   (Д)   и  по
   градуировочному графику находят содержание вещества в пробе.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  аминалона  в воздухе "С" (мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                   а х в
                               С = -----,
                                   б х V
   
       где:
       а - масса вещества, найденная в пробе, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, используемый для анализа, мл;
       V  -  объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный
   к нормальным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                              V  (273 + 20) х Р
                               t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое   давление,   кПа  (101,33   кПа   = 760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна