Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 1-АМИНОЭТИЛИЗОПРОПИЛИМИНОЭТИЛЕНО-2-(ТРЕТОКТИЛ-ТРЕТОКТО ЗОЛИНА (ВИКАЗОЛ) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.806-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Документ с изменениями и дополнениями на 2 февраля 2008 года

архив


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
        ПО ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
              1-АМИНОЭТИЛИЗОПРОПИЛИМИНОЭТИЛЕНО-2-ТРЕТОКТИЛ
                  ТРЕТОКТОДЕЦЕНИЛ)ИМИДАЗОЛИНА (ВИКАЗОЛ)
                         В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.806-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                    Н С-СН
                     2    2
                      ¦  ¦
                      N  N-СН СН NНСН СН N=С(СН )
                      \\/    2  2    2  2      3 2
                       С
                       ¦
                  Н С -С-СН
                   9 4 ¦   3
                      (СН -СН ) Н          n = 1 - 6      М. м. 394,9
                         2   2 n
   
       1-Аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)и
   мидазолин   -   вязкая  жидкость  темно-коричневого  цвета,  хорошо
   растворима   в   спирте,   ароматических   углеводородах,   в  воде
   растворяется до 70%.
       В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
       Обладает  выраженным раздражающим действием на кожу и слизистые
   оболочки. Аллерген.
       ПДК в воздухе - 0,5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод     основан    на    экстракции    1,2-дихлорэтаном    из
   водно-спиртовых     растворов     (при     рН    6,    создаваемого
   ацетатно-аммиачным буферным раствором) ионных ассоциатов 1-аминоэти
   золина,   образовании   окрашенных  растворов  с  тропеолином-00  и
   последующим  фотометрическом  измерении  окрашенных  экстрактов при
   410 нм.
       Отбор  проб проводят с концентрированием на фильтр и в этиловый
   спирт.
       Нижний предел измерения содержания 1-аминоэтилизопропилиминоэти
   золина в фотометрируемом объеме раствора - 1,5 мкг.
       Нижний предел измерения концентрации 1-аминоэтилизопропилиминоэ
   золина в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 30 л воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций 1-аминоэтилизопропилиминоэтиле
   золина в воздухе от 0,25 до 16,6 мг/куб. м.
       Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.
       Время выполнения измерения 2 часа, включая отбор проб 15 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительный прибор Гернет.
       Фильтродержатели.
       Секундомер.
       Колбы мерные вместимостью 25, 50, 100, 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 15, 20 мл, ГОСТ 20292-74.
       Пробирки  с  пришлифованными  пробками вместимостью 10 мл, ГОСТ
   10575-75.
       Делительные воронки вместимостью 50 мл, ГОСТ 10395-72.
       Цилиндры измерительные вместимостью 10, 25 мл, ГОСТ 1770-74.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       1-Аминоэтилизопропилиминоэтилено-2-(третоктил-третоктодеценил)и
   мидазолин (виказол).
       Спирт этиловый, ректификат, ГОСТ 5963-67.
       Спирт пропиловый, ТУ 6-09-4344-77.
       Натрий хлористый, х.ч., ГОСТ 13830-68, 1 н водный раствор.
       Тропеолин П, ТУ 6-09-3121-75, 0,1% водный раствор.
       1,2-Дихлорэтан, технический перегнанный, ГОСТ 1942-74.
       Аммиак,  0,2  н  раствор.  В  мерную колбу вместимостью 1000 мл
   добавляют  15 мл концентрированного аммиака, доводят объем до метки
   водой.   Концентрацию   аммиака  устанавливают  титрованием  0,2  н
   раствором соляной кислоты в присутствии метилоранжа.
       Соляная кислота, 0,2 н раствор.
       Уксусная кислота, 0,2 н раствор.
       Буферный  раствор  рН  6.  В  мерную колбу вместимостью 1000 мл
   добавляют  488  мл  0,2 н раствора аммиака и доводят объем до метки
   0,2 н раствором уксусной кислоты.
       Фильтры АФА-ХА-20, ТУ 85-743-80.
       Стандартный  раствор виказола N 1 готовят следующим образом: во
   взвешенную  мерную  колбу вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл этилового
   спирта  вносят  одну  каплю  виказола,  колбу взвешивают повторно и
   доводят  раствор  до  метки  этиловым спиртом. Вычисляют содержание
   виказола в 1 мл раствора.
       Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией виказола 50 мкг/мл.
   Готовят  соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 1
   этиловым спиртом. Устойчив в течение месяца.
       Стандартный  раствор  N  3  с  концентрацией  5  мкг/мл готовят
   соответствующим  разбавлением  стандартного  раствора  N 2 этиловым
   спиртом. Устойчив в течение одной недели.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом   3  л/мин.  аспирируют  через
   последовательно  соединенные  фильтр АФА-ХА-20 и прибор Гернет с 10
   мл  этанола.  Поглотительный сосуд во время отбора пробы помещают в
   охлаждающую смесь измельченного льда с хлористым натрием.
       Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 30 л воздуха.
       Срок хранения отобранных проб - в течение недели.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные  растворы (устойчивы в течение 3-х дней) готовят
   согласно таблице.
   
                                                             Таблица 2
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ----------T------------------------T-------------T---------------¬
   ¦    N    ¦      Стандартный       ¦ Этанол, мл  ¦   Содержание  ¦
   ¦стандарта¦      раствор, мл       ¦             ¦  виказола, мкг¦
   +---------+------------------------+-------------+---------------+
   ¦    1    ¦           2            ¦      3      ¦       4       ¦
   +---------+------------------------+-------------+---------------+
   ¦1        ¦-                       ¦2,0          ¦0              ¦
   ¦         ¦Стандартный раствор N 3,¦             ¦               ¦
   ¦2        ¦0,3                     ¦1,7          ¦1,5            ¦
   ¦3        ¦1,0                     ¦1,0          ¦5,0            ¦
   ¦         ¦Стандартный раствор N 2,¦             ¦               ¦
   ¦4        ¦0,2                     ¦1,8          ¦10,0           ¦
   ¦5        ¦0,5                     ¦1,5          ¦25,0           ¦
   ¦6        ¦1,0                     ¦1,0          ¦50,0           ¦
   ¦7        ¦2,0                     ¦0            ¦100,0          ¦
   L---------+------------------------+-------------+----------------
   
       Подготовленные  градуировочные растворы переносят в делительную
   воронку  с тщательно пришлифованными пробкой и краником, смазанными
   вакуумной  смазкой,  добавляют  4  мл  дистиллированной  воды, 4 мл
   буферного  раствора,  0,5  мл 1 н раствора NаСl, 1 мл 0,1% раствора
   тропеолина,  5  мл  1,2-дихлорэтана  и  экстрагируют  2  мин. После
   добавления каждого реактива пробирки тщательно встряхивают.
       После   расслоения   сливают  окрашенный  дихлорэтановый  слой,
   добавляют  0,2  мл  пропанола,  перемешивают  и измеряют оптическую
   плотность  на  спектрофотометре  при длине волны 410 нм в кюветах с
   толщиной   поглощающего   слоя   10  мм  относительно  контрольного
   раствора (раствор N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов, на ось абсцисс -
   соответствующие  им  величины  содержания виказола в градуировочном
   растворе  (мкг). Проверку градуировочного графика проводят в случае
   использования новой партии реактивов.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  отобранной  пробой помещают в пробирку и переносят в
   нее  раствор  из поглотительного сосуда Гернет, доводят объем до 10
   мл   этанолом  и  оставляют  на  15  мин.,  периодически  помешивая
   стеклянной  палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр
   отжимают  досуха  и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра -
   96%. Из полученного раствора отбирают 2 мл.
       Аликвоту  помещают  в  делительную  воронку и далее анализируют
   аналогично градуировочным растворам.
       Количественное   определение  содержания  виказола  (в  мкг)  в
   анализируемой   пробе   проводят   по  предварительно  построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию  виказола  "С"  в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                   А х в
                               С = -----,
                                   V х б
   
       где:
       А  - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к
   стандартным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                              V  (273 + 20) х Р
                               t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -  барометрическое   давление,   кПа  (101,33   кПа   = 760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9707 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна