Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 2-АМИНОЭТИЛСЕРНОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ. МУК 4.1.807-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Документ с изменениями и дополнениями на 2 февраля 2008 года

архив


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
           ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 2-АМИНОЭТИЛСЕРНОЙ КИСЛОТЫ
         В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ МЕТОДОМ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
   
                             МУК 4.1.807-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
                          Н N-СН -СН -ОSО -ОН
                           2    2   2    2
   
       С Н NО S                                             М. м. 141
        2 7  4
   
       2-аминоэтилсерная  кислота  -  твердое  вещество,  растворима в
   воде, не растворима в спирте, эфире.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       ОБУВ в воздухе - 2,0 мг/куб. м.
       Обладает общетоксическим действием.
   
                          Характеристика метода
   
       Метод  основан  на  использовании  жидкостной  хроматографии  с
   применением спектрофотометрического детектора.
       Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
       Нижний  предел  измерения  в  анализируемом объеме пробы - 0,08
   мкг.
       Нижний  предел  измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе
   8 л воздуха).
       Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 12,5 мг/куб. м.
       Определению не мешают этанол, этиламин, диэтиламин.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23%.
       Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 минут.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Хроматограф жидкостной "Милихром".
       Аппарат для встряхивания пробирок АВ-30С.
       Электроаспиратор М-822.
       Колба Бунзена, 250 мл.
       Фильтродержатель  с  мембранным капроновым фильтром (25 мм, 0,2
   мкм, МО КНПО "Диагностикум").
       Испаритель вакуумный ЭРА-М.
       Пробирка ПГКШ-5, ГОСТ 1770-74.
       Воронка   фильтровальная   со   стеклянным   пористым  фильтром
   ВФ-20/16.
       Пикнометр ПЖ 2-25-КШ 7/17, ГОСТ 22524-77.
       Пипетка вместимостью 1 мл, ГОСТ 20292-74.
       рН-метр милливольтметр рН-121.
       Металлическая  колонка 64 х 2 мм (заполнена сорбентом Силасорб
   SРН С  , 5 мкм, <...>).
        18
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       2-аминоэтилсерная кислота, х.ч.
       Калий фосфорнокислый однозамещенный, х.ч., ГОСТ 4198-65.
       Фосфорная кислота, орто, х.ч., ГОСТ 6552-58.
       Ацетонитрил  для  жидкостной  хроматографии,  ОП-3,  ос.ч.,  ТУ
   6-09-14-2167-84.
       Элюент: акрилонитрил-0,1 М КН РО , рН 2,5, 30:70.
                                    2  4
       Фильтры АФА-ХП-20.
       Стандартный   раствор   2-аминоэтилсерной   кислоты   N   1   с
   концентрацией   1  мг/мл  готовят  растворением  навески  0,1  г  в
   дистиллированной  воде  в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор
   устойчив в течение 2-х недель.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным  расходом  2 л/мин. аспирируют через фильтр
   АФА-ХП,  укрепленный  в  фильтродержателе.  Для  измерения 1/2 ОБУВ
   следует  отобрать  8  л  воздуха.  Срок  хранения отобранных проб в
   темном прохладном месте - до 5-ти дней.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
       Количественный  анализ  вещества  проводят  методом  абсолютной
   калибровки.    Для    этого    готовят    градуировочные   растворы
   2-аминоэтилсерной  кислоты с концентрацией от 8 до 100 мкг/мл путем
   соответствующего    разбавления    стандартного    раствора   N   1
   дистиллированной   водой.   Градуировочные   растворы  устойчивы  в
   течение трех дней.
       В  хроматограф вводят по 10 мкл стандартного раствора. Измеряют
   площадь  пика  и  по  результатам определений строят градуировочный
   график  зависимости  площади  пика  (кв. мм) от количества вещества
   (мкг).  Построение  градуировочного графика необходимо проводить по
   6   точкам,   проводя   5   параллельных   определений  для  каждой
   концентрации.
       Условия    хроматографирования    градуировочных    смесей    и
   анализируемых проб:
       Температура колонки - 20 -С.
       Элюент: ацетонитрил-0,1 М КН РО , рН 2,5, 30:70.
                                   2  4
       Скорость подачи элюента - 100 мкл/мин.
       Длина волны детекции - 200 нм, А = 1,6, S = 0,6 с.
       Объем анализируемой пробы - 10 мкл.
       Время удерживания - 10 мин. 35 сек.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр  с  пробой помещается в пробирку с 3 мл дистиллированной
   воды  и  встряхивается  в  течение  5 минут. Раствор декандируется,
   пробирка   с   фильтром   еще   2   раза   встряхивается   с  2  мл
   дистиллированной  воды  по  5  минут.  Степень десорбции вещества с
   фильтра  - 97%. Объединенные экстракты фильтруются через стеклянный
   фильтр  в  мерную пробирку и упариваются на вакуумном испарителе до
   1  мл.  После фильтрования через мембранный фильтр (0,2 мкм) 10 мкл
   раствора  вводится  в  хроматограф. Затем записывают хроматограмму,
   вычисляют   площадь  пика  и  по  градуировочному  графику  находят
   количество определяемого компонента в мкг.
   
                           Расчет концентраций
   
       Концентрацию  вещества (С) в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по
   формуле:
   
                                    а х в
                                С = -----,
                                    б х V
   
       где:
       а  -  количество  вещества,  найденное  в  анализируемом объеме
   пробы по калибровочному графику, мкг;
       в - общий объем пробы, мл;
       б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   нормальным условиям (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна