Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ АНИЛИДИНА САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.808-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Документ с изменениями и дополнениями на 2 февраля 2008 года

архив


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
       ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ АНИЛИДИНА
               САЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.808-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 35) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Методические    указания    разработаны    и   подготовлены   в
   соответствии  с  требованиями ГОСТ 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей
   зоны. Общие санитарно-гигиенические требования".
       Методики   выполнены   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестованы   и  дают  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       (Структурная формула не приводится)
       М. м. 213,27.
       Анилид  салициловой  кислоты  представляет  собой  светло-серые
   кристаллы.  Температура  плавления  136  -  138  -С. Растворяется в
   метаноле,  этаноле,  диметилсульфоксиде,  ацетоне.  Растворимость в
   воде 55 мг/куб. м.
       В воздухе находится в виде аэрозоля.
       Обладает общетоксическим действием.
       ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Определение   основано   на   фотоколориметрическом   измерении
   оптической    плотности    окрашенного   комплексного   соединения,
   полученного   при  взаимодействии  анилида  салициловой  кислоты  с
   нитратом железа (III) в среде метанола при 540 нм.
       Отбор проб с концентрированием на фильтр.
       Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 25 мкг.
       Нижний  предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе
   120 л воздуха).
       Диапазон  измеряемых  концентраций  в воздухе от 0,25 мг/куб. м
   до 8 мг/куб. м.
       Присутствие   анилина   и   хлорбензола  в  воздухе  не  мешает
   определению.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.
       Время выполнения анализа, включая отбор проб, 40 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Фотоэлектроколориметр.
       Аспирационное устройство.
       Фильтродержатели.
       Весы лабораторные ВЛР-20 2-го класса точности, ГОСТ 24104-88.
       Колбы мерные вместимостью 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
       Пробирки, ГОСТ 25336-82, вместимостью 15 мл.
       Стаканы химические, ГОСТ 25336-82.
       Аналитические фильтры АФА-ВП-10.
   
                     Реактивы, растворы и материалы
   
       Анилид салициловой кислоты, ТУ 6-09-14-1901-76, ч.
       Железо  (III)  азоткислое,  9-водное,  ГОСТ 4111-74, ч., 1%-ный
   водный раствор.
       Метиловый спирт, ГОСТ 6995-77, ч.
       Стандартный   раствор   анилида   салициловой  кислоты  N  1  с
   концентрацией  250  мкг/мл  готовится растворением 25 мг вещества в
   мерной  колбе  вместимостью  100  мл в метаноле. Раствор устойчив в
   течение суток.
   
                           Отбор проб воздуха
   
       Воздух   с   объемным   расходом  10  л/мин.  аспирируют  через
   аналитический фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе.
       Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 120 л воздуха.
       Пробы устойчивы в течение суток.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
   
                                                             Таблица 3
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ----T-----------------------T---------T--------------------------¬
   ¦ N ¦  Стандартный раствор  ¦ Метанол,¦Содержание салициланилида,¦
   ¦   ¦        N 1, мл        ¦   мл    ¦           мкг            ¦
   +---+-----------------------+---------+--------------------------+
   ¦1  ¦0                      ¦5,0      ¦0                         ¦
   ¦2  ¦0,1                    ¦4,9      ¦25                        ¦
   ¦3  ¦0,2                    ¦4,8      ¦50                        ¦
   ¦4  ¦0,4                    ¦4,6      ¦100                       ¦
   ¦5  ¦0,8                    ¦4,2      ¦200                       ¦
   ¦6  ¦1,6                    ¦3,4      ¦400                       ¦
   ¦7  ¦2,4                    ¦2,6      ¦600                       ¦
   ¦8  ¦3,2                    ¦1,8      ¦800                       ¦
   L---+-----------------------+---------+---------------------------
   
       Во  все  подготовленные  градуировочные растворы добавляют по 1
   мл   1%-ного   раствора   азотнокислого   железа   (III).  Растворы
   перемешивают   и   через  10  мин.  измеряют  оптическую  плотность
   градуировочных  растворов  на  фотоэлектроколориметре  в  кювете  с
   толщиной  поглощающего  слоя  10  мм  при  длине  волны  540  нм по
   отношению  к контрольному раствору (раствор N 1 по таблице). Строят
   градуировочный  график:  на ось ординат наносят значения оптических
   плотностей    градуировочных    растворов,   на   ось   абсцисс   -
   соответствующие им величины содержания салициланилида в мкг.
   
                          Проведение измерения
   
       Фильтр   с  отобранной  пробой  обрабатывают  в  стакане  6  мл
   метанола  и  выдерживают  10  мин.,  помешивая.  Степень  десорбции
   вещества  с  фильтра - 97%. Из полученного раствора отбирают 5 мл в
   чистую  сухую  пробирку.  Туда  же  прибавляют  1  мл 1%-го водного
   раствора  азотнокислого  железа.  Через 10 мин. измеряют оптическую
   плотность  анализируемого  раствора пробы аналогично градуировочным
   растворам  по сравнению с контролем, который готовят одновременно и
   аналогично   пробе,   используя   чистый   фильтр.   Количественное
   определение   содержания   салициланилида  в  анализируемом  объеме
   раствора    (мкг)    находят    по    предварительно   построенному
   градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию   салициланилида   в   воздухе   "С"  (мг/куб.  м)
   вычисляют по формуле:
   
                                 а х в
                             С = -----,
                                 б х V
   
       где:
       а  -  содержание  вещества  в  анализируемом  объеме  раствора,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха к стандартным условиям (температура
   20 -С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:
   
                               V  (273 + 20) х Р
                                t
                        V   = ------------------,
                         20   (273 + t) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р  -   барометрическое   давление,   кПа  (101,33  кПа  =  760
   мм рт. ст.);
       t - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства  расчета   V    следует  пользоваться  таблицей
                                  20
   коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным
   условиям надо умножить V  на соответствующий коэффициент.
                           t
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦-С ¦                        Давление Р, кПа/мм рт. ст.                        ¦
   ¦   +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2058 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1460 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0535¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0557 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9555¦0,9605 ¦0,9657 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9391¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9199¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна