Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ 2,4-ДИАМИНО-1,3,5-ТРИЭТИЛБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ. МУК 4.1.897-99 (УТВ. ГЛАВНЫМ ГОСУДАРСТВЕННЫМ САНИТАРНЫМ ВРАЧОМ РФ 30.12.1999)

Документ с изменениями и дополнениями на 2 февраля 2008 года

архив


                                                             Утверждаю
                                               Главный государственный
                                                       санитарный врач
                                                  Российской Федерации
                                                          Г.Г.ОНИЩЕНКО
                                                  30 декабря 1999 года
   
                                                        Дата введения:
                                                 с момента утверждения
   
                4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
   
                          МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
            ПО СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
         2,4-ДИАМИНО-1,3,5-ТРИЭТИЛБЕНЗОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
                             МУК 4.1.897-99
   
       Методические  указания  подготовлены коллективом специалистов в
   рамках   Проблемной   Комиссии  "Научные  основы  гигиены  труда  и
   профпатологии".    Утверждены    Первым    заместителем    Министра
   здравоохранения  Российской  Федерации,  Председателем  Комиссии по
   государственному     санитарно-эпидемиологическому    нормированию,
   Главным  государственным  санитарным  врачом  Российской  Федерации
   Г.Г. Онищенко в декабре 1999 г.
       Методические   указания   по   измерению  концентраций  вредных
   веществ  в  воздухе  рабочей  зоны (сборник 36) разработаны с целью
   обеспечения  контроля соответствия фактических концентраций вредных
   веществ    их    предельно   допустимым   концентрациям   (ПДК)   и
   ориентировочным    безопасным    уровням   воздействия   (ОБУВ)   -
   санитарно-гигиеническим  нормативам  и  являются  обязательными при
   осуществлении санитарного контроля.
       Данная  методика  контроля  вредных  веществ  в воздухе рабочей
   зоны  разработана и подготовлена в соответствии с требованиями ГОСТ
   12.1.005-88      ССБТ      "Воздух      рабочей     зоны.     Общие
   санитарно-гигиенические требования".
       Методика   выполнена   с   использованием  современных  методов
   исследования,   метрологически   аттестована   и  дает  возможность
   контролировать  концентрации  химических веществ на уровне и меньше
   их   ПДК  и  ОБУВ  в  воздухе  рабочей  зоны,  установленных  в  ГН
   2.2.5.686-98   "Предельно  допустимые  концентрации  (ПДК)  вредных
   веществ  в воздухе рабочей зоны" и ГН 2.2.5.687-98 "Ориентировочные
   безопасные  уровни  воздействия  (ОБУВ)  вредных  веществ в воздухе
   рабочей зоны".
   
       Структурная формула: (не приводится).
       C  N H                                               М. м. 192
        12 2 20
   
       2,4-диамино-1,3,5-триэтилбензол      (ДАТЭБ)     -     жидкость
   темно-коричневого  цвета со слабым ароматическим запахом, плотность
   1008 мг/куб. м, Т кип. 350 -С, Т пл. 5 -С.
       Растворимость   в   воде   менее   0,1%,   хорошо  растворим  в
   органических  растворителях.  Упругость пара 0,01 мм рт. ст. при 20
   -С.
       В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.
       Обладает общетоксическим действием.
       ОБУВ в воздухе - 3 мг/куб. м.
   
                          Характеристика метода
   
       Методика   основана   на   спектрофотометрическом   определении
   окрашенного  в  желтый  цвет  продукта  реакции,  образующегося при
   сочетании  ДАТУБ  с  п-диметиламинобензальдегидом (п-ДМБА) в кислой
   среде.
       Отбор  проб  с  концентрированием  на  фильтр  и  в 50% раствор
   этанола.
       Нижний предел измерения в анализируемом растворе - 0,5 мкг
       Нижний  предел измерения в воздухе - 1,25 мг/куб. м (при отборе
   4 л воздуха).
       Диапазон измерений концентраций от 1,25 до 50 мг/куб. м.
       Определению  не  мешают  ароматические  нитросоединения, мешают
   другие ароматические амины.
       Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 18,7%.
       Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 мин.
   
                       Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр марки СФ-26.
       Аспирационное устройство, модель 822, ТУ 64-1.862-72.
       Фильтродержатели.
       Секундомер, ГОСТ 5072-84.
       Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.
       Пробирки  измерительные с пришлифованными пробками вместимостью
   10 мл, ГОСТ 1770-74.
       Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 1.
   
                      Реактивы, растворы, материалы
   
       ДАТЭБ, перегнанный.
       п-диэтиламинобензальдегид (п-ДМБА), ТУ 6-09-3272-77, ч.д.а.
       Соляная кислота, ГОСТ 3118-77, х.ч.
       Спирт этиловый, ТУ 6-09-1710-77, ректификат.
       Фильтры АФА-ВП-10 или АФА-ХП-10.
       1%   раствор  п-диметиламинобензальдегида  в  этиловом  спирте,
   подкисленный соляной кислотой (0,5 мл на 100 мл раствора).
       50% водный раствор этилового спирта.
       Стандартный  раствор  N  1:  в мерную колбу с притертой пробкой
   вместимостью  25  мл вносят 5 - 7 мл 50% раствора этилового спирта,
   взвешивают,  вносят  1  - 2 капли ДАТЭБ, снова взвешивают и доводят
   объем  до  метки  50%-ным  раствором  этилового  спирта.  Вычисляют
   содержание вещества в 1 мл.
       Стандартный  раствор  N  2  с  концентрацией  20 мкг/мл готовят
   соответствующим   разбавлением   стандартного   раствора  N  1  50%
   раствором этанола.
   
                           Отбор пробы воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему,
   состоящую  из  фильтра  АФА-ВП,  помещенного  в фильтродержатель, и
   двух   последовательно   соединенных   поглотительных   приборов  с
   пористой   пластинкой,   заполненных  по  5  мл  50%-ным  раствором
   этилового спирта каждый и охлаждаемых льдом с солью.
       Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха.
   
                         Подготовка к измерению
   
       Шкалу градуировочных растворов готовят согласно таблице 13.
   
                                                            Таблица 13
   
                     ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ------------T---------------T--------------T---------------------¬
   ¦    Номер  ¦  Стандартный  ¦  50% раствор ¦  Содержание ДАТЭБ,  ¦
   ¦  раствора ¦раствор N 2, мл¦   этилового  ¦мкг, в градуировочном¦
   ¦           ¦               ¦  спирта, мл  ¦       растворе      ¦
   +-----------+---------------+--------------+---------------------+
   ¦1          ¦0              ¦1,0           ¦0                    ¦
   ¦2          ¦0,025          ¦0,975         ¦0,5                  ¦
   ¦3          ¦0,05           ¦0,95          ¦1,0                  ¦
   ¦4          ¦0,1            ¦0,9           ¦2,0                  ¦
   ¦5          ¦0,2            ¦0,8           ¦4,0                  ¦
   ¦6          ¦0,3            ¦0,7           ¦6,0                  ¦
   ¦7          ¦0,4            ¦0,6           ¦8,0                  ¦
   ¦8          ¦0,5            ¦0,5           ¦10,0                 ¦
   ¦9          ¦0,7            ¦0,3           ¦14,0                 ¦
   ¦10         ¦1,0            ¦0             ¦20,0                 ¦
   L-----------+---------------+--------------+----------------------
   
       В  подготовленные  градуировочные  растворы добавляют по 4,0 мл
   1%  спиртового  раствора п-ДМБА. Через 15 минут измеряют оптическую
   плотность  раствора  при  длине  волны  лямбда  = 420 нм в кювете с
   толщиной   слоя   10   мм   относительно   раствора  сравнения,  не
   содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
       Строят  градуировочный  график: на ось ординат наносят значения
   оптических  плотностей  градуировочных  растворов; на ось абсцисс -
   соответствующие  им  величины  содержания  ДАТЭБ  в  градуировочном
   растворе (мкг).
   
                          Проведение измерений
   
       Содержимое  2-х  поглотительных приборов сливают вместе в бюкс,
   туда   же   помещают   фильтр  с  отобранной  пробой  на  10  мин.,
   периодически   помешивая  стеклянной  палочкой.  Степень  десорбции
   вещества с фильтра - 97%.
       Для  анализа  берут  1  мл пробы, далее обрабатывают аналогично
   градуировочным  растворам. Оптическую плотность растворов меряют по
   отношению  к  контрольному раствору, который готовят одновременно и
   аналогично пробам, используя чистый фильтр.
       Измеряют оптическую плотность.
       Количественное  определение  содержания вещества в мкг проводят
   по предварительно построенному градуировочному графику.
   
                           Расчет концентрации
   
       Концентрацию ДАТЭБ "С" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
   
                                   а х в
                              С = --------,
                                   б х V
   
       где:
       а  -  содержание  вещества  в  анализируемом  объеме  раствора,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       V  -  объем  воздуха,  отобранный  для  анализа и приведенный к
   стандартным условиям, л (см. Приложение 1).
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 1
   
       Приведение  объема  воздуха  к  условиям  по  ГОСТ  12.1.016-79
   (температура  20 -С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей
   формуле:
   
                             V  (273 + 20) х Р
                              t
                        V = -------------------,
                            (273 + t-) х 101,33
   
       где:
       V  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
        t
       Р -  барометрическое  давление,  кПа  (101,33 кПа = 760 мм рт.
   ст.);
       t- - температура воздуха в месте отбора пробы, -С.
       Для   удобства   расчета   V   следует  пользоваться  таблицей
   коэффициентов  (Приложение  2).  Для  приведения  объема воздуха к
   температуре  20 -С и к давлению 760 мм рт. ст. надо умножить V  на
                                                                 t
   соответствующий коэффициент.
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 2
   
                   КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
                     ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
   
   ----T--------------------------------------------------------------------------¬
   ¦Т, ¦                          Давление Р, кПа/мм рт. ст.                      ¦
   ¦-С +------T------T------T------T------T-------T-------T-------T-------T-------+
   ¦   ¦97,33/¦97,86/¦98,4/ ¦98,93/¦99,46/¦100/750¦100,53/¦101,06/¦101,33/¦101,86/¦
   ¦   ¦ 730  ¦ 734  ¦ 738  ¦ 742  ¦ 746  ¦       ¦  754  ¦  758  ¦  760  ¦  764  ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-30¦1,1582¦1,1646¦1,1709¦1,1772¦1,1836¦1,1899 ¦1,1963 ¦1,2026 ¦1,2038 ¦1,2122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-26¦1,1393¦1,1456¦1,1519¦1,1581¦1,1644¦1,1705 ¦1,1768 ¦1,1831 ¦1,1862 ¦1,1925 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-22¦1,1212¦1,1274¦1,1336¦1,1396¦1,1458¦1,1519 ¦1,1581 ¦1,1643 ¦1,1673 ¦1,1735 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-18¦1,1036¦1,1097¦1,1158¦1,1218¦1,1278¦1,1338 ¦1,1399 ¦1,1400 ¦1,1490 ¦1,1551 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-14¦1,0866¦1,0926¦1,0986¦1,1045¦1,1105¦1,1164 ¦1,1224 ¦1,1284 ¦1,1313 ¦1,1373 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-10¦1,0701¦1,0760¦1,0819¦1,0877¦1,0986¦1,0994 ¦1,1053 ¦1,1112 ¦1,1141 ¦1,1200 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-6 ¦1,0540¦1,0599¦1,0657¦1,0714¦1,0772¦1,0829 ¦1,0887 ¦1,0945 ¦1,0974 ¦1,1032 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦-2 ¦1,0385¦1,0442¦1,0499¦1,0556¦1,0613¦1,0669 ¦1,0726 ¦1,0784 ¦1,0812 ¦1,0869 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦0  ¦1,0309¦1,0366¦1,0423¦1,0477¦1,0635¦1,0591 ¦1,0648 ¦1,0705 ¦1,0733 ¦1,0789 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+2 ¦1,0234¦1,0291¦1,0347¦1,0402¦1,0459¦1,0514 ¦1,0571 ¦1,0627 ¦1,0655 ¦1,0712 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+6 ¦1,0087¦1,0143¦1,0198¦1,0253¦1,0309¦1,0363 ¦1,0419 ¦1,0475 ¦1,0502 ¦1,0357 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+10¦0,9944¦0,9999¦1,0054¦1,0108¦1,0162¦1,0216 ¦1,0272 ¦1,0326 ¦1,0353 ¦1,0407 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+14¦0,9806¦0,9860¦0,9914¦0,9967¦1,0027¦1,0074 ¦1,0128 ¦1,0183 ¦1,0209 ¦1,0263 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+18¦0,9671¦0,9725¦0,9878¦0,9880¦0,9884¦0,9936 ¦0,9989 ¦1,0043 ¦1,0069 ¦1,0122 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+20¦0,9605¦0,9658¦0,9711¦0,9783¦0,9816¦0,9868 ¦0,9921 ¦0,9974 ¦1,0000 ¦1,0053 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+22¦0,9539¦0,9592¦0,9645¦0,9696¦0,9749¦0,9800 ¦0,9853 ¦0,9906 ¦0,9932 ¦0,9985 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+24¦0,9475¦0,9527¦0,9579¦0,9631¦0,9683¦0,9735 ¦0,9787 ¦0,9839 ¦0,9865 ¦0,9917 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+26¦0,9412¦0,9464¦0,9516¦0,9566¦0,9618¦0,9669 ¦0,9721 ¦0,9773 ¦0,9799 ¦0,9851 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+28¦0,9349¦0,9401¦0,9453¦0,9503¦0,9655¦0,9605 ¦0,9658 ¦0,9708 ¦0,9734 ¦0,9785 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+30¦0,9288¦0,9339¦0,9891¦0,9440¦0,9432¦0,9542 ¦0,9594 ¦0,9645 ¦0,9670 ¦0,9723 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+34¦0,9167¦0,9218¦0,9268¦0,9318¦0,9368¦0,9418 ¦0,9468 ¦0,9519 ¦0,9544 ¦0,9595 ¦
   +---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+-------+
   ¦+38¦0,9049¦0,9099¦0,9149¦0,9198¦0,9248¦0,9297 ¦0,9347 ¦0,9397 ¦0,9421 ¦0,9471 ¦
   L---+------+------+------+------+------+-------+-------+-------+-------+--------
   
   
   
   
   
                                                          Приложение 3
   
              ВЕЩЕСТВА, ОПРЕДЕЛЯЕМЫЕ ПО РАНЕЕ УТВЕРЖДЕННЫМ
                         МЕТОДИЧЕСКИМ УКАЗАНИЯМ
   
   ------------------T----------------------------------------------¬
   ¦Название вещества¦     Опубликованные Методические указания     ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Тетрафторбромэтан¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦                 ¦деление фторорганических соединений в воздухе.¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 187        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Диметилкетазин   ¦Методические указания на фотометрическое      ¦
   ¦                 ¦определение гидразина в воздухе.              ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 108        ¦
   +-----------------+----------------------------------------------+
   ¦Цианокобаламин   ¦Методические указания на фотометрическое опре-¦
   ¦/витамин В  /    ¦деление кобальта и его соединений в воздухе.  ¦
   ¦          12     ¦Сборник МУ, в. 1 - 5, М., 1981, с. 14.        ¦
   ¦                 ¦Методические указания по измерению концентра- ¦
   ¦                 ¦ций вредных веществ в воздухе рабочей зоны.   ¦
   ¦                 ¦Сборник МУ N 25, М., 1989, с. 100             ¦
   L-----------------+-----------------------------------------------
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна