Архив Семерка - Российский Правовой Портал



МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ (УТВ. МИНЗДРАВОМ СССР 10.09.1991 N 5926-91)

По состоянию на 23 января 2008 года

                                                             Утверждаю
                                                  Заместитель Главного
                                                      государственного
                                                санитарного врача СССР
                                                          М.И.НАРКЕВИЧ
                                         10 сентября 1991 г. N 5926-91
   
                         МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
              ПО ФОТОМЕТРИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
                     ФЕНОЛА В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
   
       C6H5OH                                              М.м. 94.11
   
       Фенол  (оксибензол, карболовая кислота) - бесцветные кристаллы,
   розовеющие  на воздухе и на свету; плотность 1,071 г/куб.  см;  Тпл
   41  град.  C;  Ткип 182 град. C; хорошо растворим в  воде,  спирте,
   эфире,  бензоле, ацетоне, хлороформе, глицерине, уксусной  кислоте,
   растворах щелочей и др. растворителях.
       В воздухе находится в виде паров.
       Раздражающе действует на слизистые оболочки дыхательных  путей,
   глаз, кожу; относится к веществам II класса опасности.
       Предельно допустимая концентрация 0,3 мг/куб. м.
   
                         Характеристика метода
   
       Определение основано на реакции взаимодействия фенола с 4-амино-
   антипирином в присутствии железосинеродистого калия при pH  ~  9  и
   фотометрическом   измерении  оптической  плотности   при   510   нм
   окрашенного продукта реакции.
       Отбор   проб   воздуха   проводится   с   концентрированием   в
   поглотительный раствор.
       Нижний  предел  измерения содержания фенола  в  фотометрируемом
   растворе 1 мкг.
       Нижний предел измерения в воздухе 0,15 мг/куб. м (при отборе  8
   л).
       Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,15 мг/куб. м до
   1,5 мг/куб. м.
       Измерению    фенола    не    мешают:    3000-кратные    избытки
   метилэтилкетона,  бензола, толуола, о-ксилола,  метанола,  этанола,
   диацетонового  и амилового спиртов, ацетона, моноэтаноламина;  500-
   кратные   -   аммиака,   сернистого   ангидрида;   200-кратные    -
   фурфурилового  спирта;  100-кратные - фурфурола,  этилбензола;  50-
   кратные  - формальдегида, перекиси метилэтилкетона, окислов  азота;
   10-кратные  - изопропилбензола, гидроперекиси изопропилбензола;  п-
   крезол,  стирол, альфа-метилстирол, диметилвинилпараоксифенилметан,
   циклогексанол.   Мешают   измерению   фенола:   анилин,   гидразин;
   ароматические амины и ацетофенон в количестве 20 мкг.
       Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.
       Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 минут.
   
                      Приборы, аппаратура, посуда
   
       Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
       Аспирационное устройство.
       Поглотительные сосуды Зайцева или с пористой пластинкой.
       Пробирки  с пришлифованной пробкой, ГОСТ 10515-75, вместимостью
   10 - 25 мл.
       Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
       Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25, 100 и 1000 мл.
       Секундомер, ГОСТ 5072-79.
       Резиновая груша.
   
                     Реактивы, растворы, материалы
   
       Фенол, ГОСТ 6417-72, чда, свежеприготовленный.
       Стандартный  раствор  N 1 готовят растворением  точной  навески
   фенола  в  2-процентном растворе буры. Для  этого  в  мерную  колбу
   вместимостью  50 мл вливают 20 мл раствора буры, колбу  взвешивают,
   добавляют  0,5 г фенола и вновь взвешивают. Объем колбы доводят  до
   метки  раствором буры и вычисляют содержание фенола в 1 мл. Раствор
   устойчив длительное время.
       Стандартный  раствор  N  2  с концентрацией  фенола  10  мкг/мл
   готовят  соответствующим  разбавлением стандартного  раствора  N  1
   раствором буры. Раствор применяют свежеприготовленным.
       Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура), ГОСТ 4199-76, хч, 2-
   процентный раствор.
       4-Аминоантипирин, ТУ 6-09-3948-75, чда, 1-процентный раствор.
       Калий   железосинеродистый,  ГОСТ  4206-75,  хч,   5-процентный
   раствор.
   
                          Отбор проб воздуха
   
       Воздух  с  объемным расходом 0,5 - 1,0 л/мин. аспирируют  через
   поглотительный сосуд, заполненный 6 мл буры. Для измерения 1/2  ПДК
   достаточно  отобрать 8 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы  более
   2-х недель.
   
                        Подготовка к измерению
   
       Градуировочные  растворы (устойчивы в  течение  суток)  готовят
   согласно таблице.
   
                                                               Таблица
   
                    ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
   
   ----T-------------T--------T-------------------------------------¬
   ¦ N ¦ Стандартный ¦Бура, мл¦ Содержание фенола в градуировочном  ¦
   ¦п/п¦ р-р N 2, мл ¦        ¦            растворе, мкг            ¦
   +---+-------------+--------+-------------------------------------+
   ¦1  ¦0            ¦5,0     ¦                0                    ¦
   ¦2  ¦0,1          ¦4,9     ¦                1,0                  ¦
   ¦3  ¦0,2          ¦4,8     ¦                2,0                  ¦
   ¦4  ¦0,4          ¦4,6     ¦                4,0                  ¦
   ¦5  ¦0,6          ¦4,4     ¦                6,0                  ¦
   ¦6  ¦0,8          ¦4,2     ¦                8,0                  ¦
   ¦7  ¦1,0          ¦4,0     ¦               10,0                  ¦
   L---+-------------+--------+--------------------------------------
   
       В  подготовленные градуировочные растворы добавляют по  0,1  мл
   растворов    4-аминоантипирина   и    калия    железосинеродистого,
   перемешивают  и  через  10 минут измеряют оптическую  плотность  на
   спектрофотометре    при    длине    волны    510    нм    или    на
   фотоэлектроколориметре  в  области  длин  волн  500  -  560  нм   с
   использованием соответствующего светофильтра. Измерение проводят  в
   кюветах  с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору
   сравнения, не содержащему фенола.
       Строят  градуировочный график: на ось ординат наносят  значения
   оптических  плотностей градуировочных растворов, на ось  абсцисс  -
   соответствующие им величины содержания фенола (в мкг).
       Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в полгода или
   в случае использования новой партии реактивов.
   
                         Проведение измерения
   
       После  отбора  раствор  в поглотительном  сосуде  перемешивают,
   смывая  адсорбировавшийся фенол со стенок входной  трубки  этим  же
   раствором  с помощью резиновой груши. Отбирают аликвоту  объемом  5
   мл,  добавляют  по  0,1  мл  растворов  4-аминоантипирина  и  калия
   железосинеродистого,  перемешивают и измеряют оптическую  плотность
   аналогично градуировочным растворам.
       Концентрацию фенола в фотометрируемом растворе пробы находят по
   предварительно построенному градуировочному графику.
   
                          Расчет концентрации
   
       Концентрацию  фенола (C) в воздухе (в мг/куб. м)  вычисляют  по
   формуле:
   
                                   а x в
                              C = -------,
                                  б x V
                                       20
   
       где:
       а   -  содержание  фенола  в  фотометрируемом  растворе  пробы,
   найденное по градуировочному графику, мкг;
       в - общий объем раствора пробы, мл;
       б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
       V   - объем  воздуха,  отобранный  для анализа и приведенный к
        20
   стандартным условиям, л.
   
   


Семерочка Правовые и нормативные акты России
  Региональное и федеральное законодательство России


 
Популярные новости
Статистика
Рейтинг@Mail.ru







© 2008-2014 . Все права защищены.
При использовании материалов Российского Правового Портала "Семерка" ссылка на 7Law.info обязательна